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聚合氯化铝的盐基度及氧化铝含量分析(重)
发布时间发布时间:2020-11-10 13:05

  聚合氯化铝的盐基度及氧化铝含量分析(重)_能源/化工_工程科技_专业资料。福建化工 20 年 05 第5 期 聚合氯化铝的盐基度及氧化铝含量分析 林丽芬 ( 福建据业股份有限公司水厂,漳州 320 60的 摘 要: 参照聚合氛化铝国标 G 18203 B59 -

  福建化工 20 年 05 第5 期 聚合氯化铝的盐基度及氧化铝含量分析 林丽芬 ( 福建据业股份有限公司水厂,漳州 320 60的 摘 要: 参照聚合氛化铝国标 G 18203 B59 - 的夺析步骤,对聚合氛化铝的氧 20 化铝及盆基度进行检浏时,岌现盆基度及氧化铝含女与实际有偏差,本丈从理 论分折与实际试脸进行探讨。 关钮词:聚合羲化拓 乳化拓 盐基度 分析 聚合氯化铝 ,以前也常称为碱式氯化铝或聚 合铝 (o Au i m li Pl l n C od y m u h re英文缩写 P C , A) 化学通式 〔 (H nk n ,其中1 <5 m 从 o ) -l } m <n , <1. 0 它是一种无机高分子化合物,有较强的架桥 吸附能力,水解时生成水合氢氧化铝沉淀,伴随着 发生电化学、凝聚吸附、沉淀等物理化学过程。由 于吸附力和凝聚力都很强,其混凝生成絮粒快,矾 花大而重,沉降速度快,尤为高浊度水效果更佳, 已广泛用于生活饮用水、工业用水及工业废水、生 活污水的处理 .A P C的混凝性能与盐基度有密切关 铝、高岭土等为原料与盐酸或盐酸与硫酸的混合酸 反应生产铝、铁的酸性盐溶液; 二是在所生成的盐 溶液中加入活性铝酸钙矿粉进行盐基度调整 ( 即通 常所说的铝酸钙调整法)进行生产,然后经自 然沉 降一周左右得液体产品,再进行干燥处理得固体产 品。因铝酸钙粉在该步反应中只起盐基度调整作 系, 对于p H为 56 . 的水体来说,盐基度越 .一72 高净水效果越好,而对于 p >76 H . 的碱性水系而 言,虽然净水效果不一定与盐基度成线性关系,但 对于特定的水质而言,也有一最适宜的盐基度 . 对 PC A 盐基度及氧化铝含量的分析十分必要。 我厂水源水属于高浊度水,为找一种适宜的净 水剂。我们对市场常用的 P C固体样品,按照 A 用,铝的溶出率不高 ( 一般只占总量的 3%一 0 4 %) 0 ,且粒径较小 ( 一般粒度为 6 一8u 2 0m左 右) 然沉降一周左右,不可能完全沉淀,使产 ,自 品变得澄清。这样,因未反应完全的铝酸矿粉的存 在,导致按 G 182 20 进行产品分析时,氧 B59 一 03 化铝含量和盐基度会偏离实际。 2 水不溶物的分析 按国标规 定 称取 3 g固体 试 样,精 确至 001. . g 置于 10m 烧杯中,加入 50 l 0 00 1 0m 水,充 分搅拌,使试样溶解。然后,在布氏 漏斗中,用恒 量的中速定量滤纸抽滤。洗至无 C一 ( l时 用硝酸银 P C 标 G 182 20 进行分析时, A 国 B59 一 03 发现测试 的结果是产品的盐基度一般都较高 ( 5 ,有 >8%) 时高达 10 1%,对于 P C这种产品而言,这个结 A 果肯定不符合实际 . 因此,从理论和实践两个方面 对氧化铝及盐基度进行分析,对照 G 182 B59 - 20 进行了探讨 . 03 溶液检 , 验) 将滤纸连同 滤渣于1 0 -1 0 干 0 C - 5C 0 0 燥至恒重。 在进行产品分析时发现,许多厂家的产品过滤 液不澄清透明,这说明了有未反应的铝酸钙矿粉通 过了滤纸,使水不溶物分析结果比实际含量偏低。 1 生产过程 目 前市场上使用的聚合氯化铝 ( 主要包括聚合 氯化铝、聚合氯化铁、聚硫氯化铝铁等)的生产方 法主要有两步 . 一是 以铝土矿、粘土矿、氢氧化 3 氧化铝含i的测定 t 3 1 国标方法 . 氧化铝含量的测定原理是用硝酸将试样解聚, 在P 3 H= 时加入过量的 E T D A溶液,使其与铝及 ?5 ? 6 福建化工 20 年 05 第5 期 其他金属离子络合,然后用氯化锌标准滴定液返滴 定。 2. mE T 00 l A溶液,加百里酚蓝溶液3 4 0 D 一 滴,用 氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸 2 i mn , 冷却后加入 lm 乙酸 一乙酸钠缓冲溶液和 2 - 滴 oi -4 按国 B59 一 03 182 20 规定,称取约25 标G .g 固 体试样,用不含二氧化碳的水溶解,移入20 l 5m 容 量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中 速滤纸干过滤,此 为试液 A 。用移液管 移取 1.0 l 00m 稀释液或干过滤液,置于 20 l 5m 锥形瓶 中,加 lm 硝酸溶液,煮沸 l 冷却至室温后加 ol mn i 二甲 酚橙指示溶液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至 溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试 验。 . 以质量分数表示氧化铝 ( 1 A2 伪)含量 w l ( %)按下式计算: ( o10 一 /00 c 2 V /00 V 10 ) W x 10= ( o V , 74/ 0 V 一 )X .5m 1 2 w= l m020 x 5 1 / V一空白 o 试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积, ml ; 01 05的水溶液 中 05 -. .- .h并未发生铝的溶出反 应。所以从理论上讲,酸化时不加热测定的结果更 符合实际。 V -测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体 积,m ; l 一 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,m l ; oL / m 一试料的质量,9 ; M-氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩 尔 ( o ( 119). 盯m l M= 0. ) 6 3 2 理论分析 . 用移液管移取 1 . r 稀释液或干过滤液于 00 n 01 20 1 5m 锥形瓶中,此时溶液的 P H在 30 .,加 .一45 入1m 1 1 0 : l 2的稀硝酸后,溶液的 P H在 01 .一 05 .,此时把溶液加热煮沸 l i mn ,则产品中带入的 4 盐基度的测定 4 1 国标方法 . 聚合氯化铝的盐基度,即是样品中 O H一和 A3 1+的摩尔比的三分之一。要分析盐基度,除了 准确测出 A3 1+的含量,还要分析 O H一的含量。 盐基度的分析原理是在试样中加入定量盐酸溶液, 以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴 定。 铝酸矿粉又与酸进行反应,矿粉中的铝被溶出,煮 沸时间越长,则溶出的铝越多,导致分析结果偏 高。据文献 【 报导,氢离子与P C中的氢氧根 幻 A 离子结合生成水的吉布氏自由能变化为 一7k/ 1j ml o ,同时又是在溶液中进行,反应速度应该不会 太慢。但实验中也发现常温下铝酸钙矿粉在 P = H 按国标 G 59 一20 规定,移取 2 . m 182 03 B 50 l 0 试液A ( 铝分析的使用液) ,置于20 l 5m 磨口瓶中, 加入 2. m 盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝 00 1 0 管,煮沸回流 2 i mn ,冷却至室温,转移至聚乙烯 杯中,加入 2: 氟化钾溶液,摇匀。加入 5 01 n 滴酚 酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸 馏水做空白实验。 以百分比表示的盐基度 ( %)按下式计算: B ( o10 一 /00 c / V/00 V 10) M M X = ( o V X . m l 10 V 一 )。 199 w 0 6 / m l10520 . 9/ .9 w /0 X 5 X 23894 2/ 05 V一空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液 o 体积,m ; l V -测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体 积,m ; l 一 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,m l o / L; w-测得的氧化铝的质量分数, l % M-氢氧根 O 〕的摩尔质量的数值,单 (H一 位为克每摩尔 (/ o ( 1. ) gm l M= 69 ; ) 9 059-A2 折算成A 的系数; 1 3 . 23 0 l 894 ( A〕的摩尔质量。 13 . - / l 9 4 2 理论分析: . 2.1 样 A 50m 试 0 ,加 入 2. m 00 1浓 度 为 0 0o L 盐酸溶液后,混合液的酸度较大,再 ./ 的 5 l m 在沸水浴上加热回流 2 i mn ,冷却至室温。如果试 样中有铝酸钙矿粉存在,则会发生下述反应: C (12 + H 1 a1 2 I1 4 2 2 8 C =CC + AC 十 H0 a 0) A 2 3 上述反应导致消耗的盐酸的量较多,而用氢氧 化钠滴定剩余时,消耗的量就少,从而导致结果偏 福建化工 20 年 05 第5 期 ?5 ? 7 高,甚至超过 10 ( 0% 有时高于 10 ,试样水不 1%) ’ 物 量 溶 含 越高, 试样稀 液 浊, 析 即 释 越浑 分 得到的 盐 基度越高,这样的分析结果肯定是不符合实际 的。而在常温下铝酸钙矿粉在 02 .l .一03 o L的 m/ 盐酸介质中反应很慢。如果不加热测定,结果会比 较准确地反映产品的真实盐基度。 P C样品。它们的水不溶物质量分数分别为:1 A # 样 03 2 样 08 3 样 15 .%, # .%, # .%0 5 .1 氧化铝含量的测定 按国标 G 59 一 03 182 20 和 “ B 室温放置法”测 定氧化铝。“ 室温放置法”就是在分析氧化铝的含 5 试验验证 取三份经过分析,不溶物含量不 同的固体 表1 化铝质f分数分析结果 级 国标方法 1 mi 0 n 2 3 8. 8 量时,在加入 1 1 硝酸 lm 后,不加热煮沸 : 2 ol li mn ,而是直接在室温放置一段时间,其他步骤 与国标相同。两种分析方法测得的数据见表 t o 室温 放置法 2 mi 0 n 2 3 8. 3 3 mi 0 n 2 3 8. 4 4 mi 0 n 2 3 8. 4 2 3 8. 0 2 林 2 .9 8 5 2 .2 8 4 2 .7 8 4 2 .7 8 4 2 .8 84 3 # 2 .6 95 2 .5 86 2 .8 86 2 .9 2 .9 86 86 从表 1 可看出,“ 室温放置法”放置2mn 0 i后, 数据较稳定; 但与国标方法的结果相比,随着水不 溶物含量增高,两种方法所得结果相差增大。标准 法的数据比 放置法高。 5 2 盐基度的 . 分析 试样与氧化铝测定相同并相互对应,分析时按 、 国标规定的步骤和 “ 室温放置法”进行。 “ 室温放 置法” ,就是在加入 2m 浓度为 05 o L的盐酸 51 .l m / 后,不进行 “ 煮沸回流 2 i mn ,再冷却至室温”这 一步,而是直接在室温下放置一段时间,其他分析 步骤与国标相同,分析数据见表 2 0 表2 墓 度 的 分 析 结 果 盐 国标方法 1 mi 0 n 8 2 5. 8 2 1. 8 3 1. 室 温 放 置 法 3 mi 0 n 8 4 1. 4 mi 0 n 8 4 1. 2# 9 . 3 5 7 . 7 3 7 . 7 4 7 . 7 5 7. 55 3 # 12 3 0 . 8 . 2 3 8 . 2 4 8 . 2 5 8. 25 从表2 还可以看出,试样室温放置 3mn 0i ,分 析结果可以稳定;随着水不溶物质量分数的增高 ( 10 超过 .%)时,套用国标方法进行分析时,结 果偏差越大。 符合实际。 1 黄东 根,杨泉生,高 玲土两 段玻溶例取高 质全聚合羲化铝 [l 1. 净水技术,19, ; 2 97 [] 2 一 6. 4 3 2 n l L T edtnt o e m n ad ipt tli Wed M . oi i s e f et n te oe is h x ao t s l a e s h r n a n 参考文献 6 结论 聚合氯化铝是我国自来水行业一种普遍使用的 auos tn l i [ ,et l L e,5 .9 qe s uo M] P n c H , . 1 23 . u o r i a n e 9 3 [ 水处理荆 粟氛化铝 I B59 一 03国家质全监嘴妆脸检疫 G 182 20 总局发布. 净水剂,在实际应用中,铝盐及盐基度占主导地 位。因此,测定它们的含量十分必要。 理论分析与实际检测结果表明: 在样品分析过 程中不能完全套用国标方法,“ 室温放置法”作为 PC A 氧化铝及盐基度分析的一种手段,结果会更 4 陈江娇,王敏 聚合羲化铝的生产和应用棍况,华水给水排水 20 年第1 03 期,3 一 3 1 3. 5 析型高效策羲化铝的开发与应用 福建蛤排水 20 年第6 03 期. 6 娜继琦,聚合羲化铝及复合聚氛化铝铁的生产方法 【j P, C 2 3 9 A. 9 . 1 4 N1 0 1 8 9

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